钢化膜透光率测量标准 ASTM D1003-07

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透明塑料光穿透率及雾度的标准检测方法

本标准以固定标识D1003发放;紧跟在标识后的数字表明初次采用的年代,或最新一次变更年代。在圆括号内的数字表明了最新一次的批准年代。上标(ε)表示从上一次批准至今版本上的变动。

本标准已通过美国国防部的批准使用并已取代(实验方法3022-联邦试验方法标准406)

1. 范围

1.1 本标准涵盖了部分平面材料如透明塑料的穿透率及广角散射的评价方法。两种方法可用来测量光穿透率和雾度。方法A使用雾度计中所描述的第5条,方法B使用分光光度计所描述的第8条。材料的雾度大于30%时即被认为是光散射,此时测试标准就应该依据E167。

1.2  SI单元里出现的数值都将被认作为标准。

       标注1-由于一些材料存在小角度高分散率的巨大差别(如磨损的透明塑料),这些材料的雾度校准及测量依据D 1044的测试标准。

1.3  该标准不足以解决所有的安全问题,如果有的话,要结合它的使用。标准的使用者有责任在使用该标准之前建立适当的安全和健康的管理方法及规定

       标注2-该测试方法并不等同于ISO 13468-1 和ISO/DIS 14782

2. 参考文献

2.1  ASTM标准:

     条件作用塑料和电绝缘材料测试的D 618 标准

     有关塑料专门性的D 883标准

     电阻式的透明塑料表面磨损测试D1044标准

     塑料抽样D1898标准

     物品和材料角度计E 167标准

     E259半球形和双向定向几何形状白色压粉反射系数转移标准

     外观标准规范E284

     实验室内部测试精度标准E 691

2.2  ISO 标准:

     ISO 13468-1 塑料-透明材料透光度总标准

     ISO/DIS 14782 塑料-透明材料雾度总标准

3.专有名词

3.1 定义- D883和E284定义的词组适用本测试标准。

3.2 该标准专用的名词:

3.2.1 雾度:光传输过程中,透过试样的散射光通量与透射光通量之比。透射光的百分率是散射光,它在直线方向的偏离角度比入射光的指定角度大。

3.2.1.1 讨论-在该测试方法中,指定角度为0.044弧度(2.5º )。

3.2.2  发光度-由CIE(1987)的发光光谱效率函数V()来计算。

3.2.3 穿透率-穿透光通量与光源本身入射光通量的比例

4.使用范围及意义

4.1  当透过材料看一个物体时,由于材料对光的散射作用,会看到烟雾似的模糊区域;另一个影响是出现如面纱似的眩光 ,就如迎着太阳行进时汽车挡风玻璃上出现的一样。

4.2  虽然雾度一般用雾度计来衡量,但是一台满足如section 5的几何光谱要求的分光光度计亦可以用来衡量雾度。用分光光度计测量塑料雾度能提供有价值的雾度产生的判定数据,方法B就是使用分光光度计。

4.2.1 方法 A(雾度计)测试数据要比方法B(分光光度计)的测试数据来得高且相对稳定一些。

4.3  一般透光率是将干净样品置于离积分球的入口一段距离处测量得到的。然而,当样品结露后,要测得总半球透光率则必须将样品置于球体的入口处。由于样品的光学特性,测出的总半球透光率将比一般的透光率大。用这种方法测量雾度和总半球透光率,样品必须置于球体的入口处。

4.4  表面均匀且内部无缺陷的特性材料才能量测雾度。

4.5  雾度和透光率数据主要用于质量控制和制定规范。

4.6  执行该测试方法前,应先制定被测材料的规范参照。在该实验方法中任何测试样本的预处理、条件、尺寸,测试参数或组合,包括材料规格应优先考虑。如果没有材料的详细说明,则被视为实验条件违规。

5. 测试样品

5.1  根据D1898规范来准备材料样品。样品不应该有特征缺陷,除非经过研究发现这些缺陷构成变数。

5.2  样品尺寸大小应足够覆盖积分球入口。样品尺寸相当于直径50mm(2英寸)磁盘的大小或是同样尺寸的面积。样品水平表面必须无粉尘、油脂、刮痕和瑕疵且无明显的肉眼可见的内部孔洞和粒子,除非针对这些缺陷有特别的测试条件。

5.3用三片样品测试每个样品的特定材料,除非另有指明否则材料应符合规格。

6. 条件

6.1  条件-除非另有规定,否则在适当的材料规格及客户与供应商达成一致的情况下,样品的测试前期40h的温度和相对湿度条件一般参照D618的方法A,温度:23+2℃(73.4+3.6℉),相对湿度:50+5%。有误差时,允许+1℃(1.8℉)的温度和+2%相对湿度的误差。

6.2  测试条件-测试仪器环境温度保持在温度:23+2℃[73.4+3.6℉],相对湿度:50+5%。

7. 方法A-雾度计

7.1  仪器

7.1.1  在本阶段,用于测量的仪器应满足规定的几何和光谱条件。

7.1.2  仪器必须配备光源(light source)和光电探测器,且这些仪器组合必须能够提供CIE(1931)要求的光源色度(参照CIE照明标准C或A)。发散光源输出的有效光源应在1%的范围之内。在每次测试中应保证光源和探测器的稳定。

7.1.3  用积分球来收集发射光源;积分孔直径可以是可能的任何长度,只要它的总面积不超过积分球内反射面积的4.0%。积分球入口和出口中心应在球体的同一个圆上,并且在该球面至少相距2.97弧度(170º)。积分球出口距入口0.14弧度(8º)。在未放置样品且光阱位置固定时,光束应能同时从积分球入口和出口的中心穿过。对雾度计来说,光源位置一般在入口的1.57+0.17弧度(90+10度)的球面上并且不允许它直接对着出口。用修正过的临近积分球出口的内球面用来作为反射参考,球体的旋转角度应该在0.140+0.008弧度(8.0+0.5º)。

7.1.4  用实体光束单向照亮样品;该光束的最大偏射角不能超过0.05弧度(3º)。该光束面积不能超过任何一个积分孔的面积。

7.1.5  当样品置于积分球的入口处时,垂直于样品直线方向和连接积分球出口和入口中心直线夹角角度不应超过0.14弧度(8º)。

7.1.6  当光束不被样品阻挡时,光束其在出口部分应该近似圆,边界清晰并且和积分球出口同心,同心角度偏离不超过0.023+0.002弧度(1.3+0.1º)

标注3:保证实体光束直径中心在积分球出口中心位置是很重要的。特别是在孔隙和焦距被改变的情况下。

  图1.雾度计结构简图

标注4:由于圆心可允许0.002弧度(0.1º)的偏差所以对应的雾度读数有+0.6%的不确性。 这也是这个测试方法的精度差。

7.1.7  积分球内表面,挡板,反射标准片都要磨光以保证大幅均匀反射且能高度反映可见光光谱。

7.1.8  光阱必须在没有放样品时能完全吸收光束,或者设备设计时应具备此项功能。

7.1.9  雾度计的概要图和单向发光散射图见图1。

7.1.10  雾度计校准标准部分要求定期校准仪器相应的准确性。最好如此,但如果测量小角散射样品(如塑料薄膜)时就应用小角散射标准,然而,这些标准现在还没广泛应用。在这些标准缺少的情况下,可以使用大角塑料散射标准,但对于由billmeyer,chen,weidner,hsia等设计的规格和环状中心敏感性较差,特别是当塑料雾度标准时,应当注意“标注1”。

7.2  过程

7.2.1  确定以下四个读数:

读数标志

有无放样品

有无光阱

有无反射标准片

数量描述

T1

入射光

T2

总穿透光

T3

仪器散射光

T4

样品与仪器的总散射光

7.2.2  为保证准确,当有加入额外指定样品时,T1 , T2  ,T3  ,T4  要重复读数。

7.3   计算

7.3.1  计算总的透光率,Tt (标注5),等于T2/ T1

7.3.2  计算散透光率,Td(标注5),如下:

               Td =[T4 - T3 (T2/ T1 )]/ T1

7.3.3  现行雾度计算公式:

            Haze= Td / Tt  × 100

标注5:为获得最大限度的准确度要用单束光设备测量,必要时用一种标准,且用双光束校准,因为单光束在穿过样品时会改变球体的效率。这种改变可能导致清晰,无色的样品出现虚假过高的读数和黑色或高饱和颜色的样品产生错误信息。在这些情况下,带有与测试样品相似透光率的已知标准光度计必须作为对照仪器。亮度穿透率测试方法通过样品穿透率与相似的亮度穿透标准校准样本的比能获得最大的精确度。在穿透率测量中为达到最大精度,样品的穿透率应与校正的标准穿透率进行对比。

7.4  报告:

7.4.1  报告须有以下数据:

7.4.1.1  样品的来源

7.4.1.2  样品一般厚度要接近于0.025mm

7.4.1.3  总的透光率Tt 接近于0.1%(平均值

7.4.1.4  散透率Td接近于0.1%(平均值

7.4.4.5  雾度率接近于0.1% (平均值

7.5  精度和误差-雾度计:

7.5.1  精度:

7.5.1.1  表1和表2基于1985年11个实验室对6片薄膜材料进行循环测试(根据E691标准)的结果。在循环测试中,每个实验室用8种实验方法重复测定材料的一种特性,测试材料如表1和表2的1到6所示。

7.5.1.2  表3基于1991年6个实验室对8片材料进行循环测试的结果。该表格结果可以和表4(分光光度计)结果直接进行比较。(注意:r和R(7.5.1.3-7.5.1.7)的解释只在精度接近于这个测试方法时使才有意义。表1-3中数据不能严格用来作为材料验收标准,因为这些数据是循环测试的具体数据,它不能代表其他地区,条件,材料,实验室的结果。使用这种测试方法应该应用E691的标准原则在具体实验室和材料之间或具体实验室之间产生数据。这些数据的有效期在7.5.1.3-7.5.1.7几项原则中会阐述。)

表格1  1985年11家实验室根据方法A(雾度计)对雾度进行循环测试结果摘要

材料

平均值

S(r)

S(R)

r

R

3

3.8

0.10

0.33

0.28

0.94

1

8.7

0.18

0.42

0.50

1.18

2

13.5

0.08

0.40

0.23

1.12

4

18.0

0.27

0.61

0.76

1.72

5

21.0

0.41

1.68

1.16

4.74

6

26.5

0.35

1.13

0.98

3.19

表格2  1985年11家实验室根据方法A(雾度计)对穿透率进行循环测试结果摘要

材料

平均值

S(r)

S(R)

r

R

2

83.6

0.25

1.21

0.69

3.42

4

84.8

0.15

1.06

0.42

3.02

1

86.4

0.08

1.08

0.22

3.06

3

87.5

0.20

1.07

0.57

3.02

6

88.5

0.14

2.10

0.38

5.93

5

88.6

0.35

2.23

0.99

6.32

表格3  1991年6家实验室根据方法A(雾度计)对雾度进行循环测试结果摘要

材料

平均值

S(r)

S(R)

r

R

LDPE

A

0.58

0.031

0.133

0.086

0.372

B

1.89

0.029

0.216

0.080

0.604

C

2.08

0.021

0.200

0.058

0.568

PET

D

2.69

0.042

0.313

0.117

0.075

E

5.74

0.031

0.395

0.086

1.106

F

8.06

0.049

0.566

0.137

1.584

G

12.68

0.050

0.490

0.140

1.372

H

28.57

0.091

1.042

0.256

2.9918

表格4  1991年7家实验室根据方法B(分光光度计)对雾度进行循环测试结果摘要

材料

平均值

S(r)A

S(R)B

rC

RD

LDPE

A

0.55

0.076

0.186

0.213

0.522

B

1.77

0.087

0.658

0.244

1.019

C

1.01

0.042

0.397

0.175

1.112

PET

D

2.51

0.115

0.331

0.323

0.927

E

5.05

0.081

0.596

0.227

1.669

F

6.55

0.189

1.138

0.305

3.186

G

11.35

0.137

1.289

0.385

3.610

H

25.45

0.158

3.020

0.443

8.455

A  Sr 是显示材料的实验室内部的标准偏差。它的数值来源于实验室内部的实验数据汇总:

                   Sr =[[(S1) 2+(S2) 2…+(Sn) 2]/n]1/2

B  SR 是各个实验室之间重复实验得到的标准偏差:

                   SR=[ Sr2 + SL2]1/2 

   其中SL 是实验室的标准偏差。 

C  r是实验室内部两个测试结果的关键区间=2.8 Sr

D  R是各个实验室之间两个测试结果的关键区间= 2.8SR   

7.5.3.1  为达到数据统计的目的,我们把3次测量数据的平均值定义为该次测量的最终结果,这也是我们指定的测试方法。统计数据记录在表1-3中。在每个表格中,为表征材料特性,S(r)是实验室内测试的标准偏差的汇总,S(R)是实验室之间测试的标准偏差的,r=2.83×S(r)(详见7.5.1.4),R=2.83×S(R)(详见7.5.1.5)。

7.5.1.4  重复性-在同一实验室的两个测试结果如果都与材料的r值差别较大,则这两个测试结果可判定为不相等。r值代表同一材料在同一天,同一个实验室由同一个测试者利用同一设备测得的两个测试结果的关键差别区间。

7.5.1.5  重复性-在各个实验室间的两个测试结果如果都与材料的R值差别较大,则这两个测试结果可判定为不相等。R值代表同一材料在不同实验室由不同测试者利用不同设备测得的两个测试结果的关键差别区间。

7.5.1.6  如7.5.1.3和7.5.1.4描述的方法做比较判断,正确率大约为95%。

7.5.1.7  想获得更详尽的说明,参照标准E691。

7.5.2   误差-如果没有按该判定标准量测,则测量的误差是不能确定的。

8.方法B(分光光度计)

8.1  仪器

8.1.1  在本阶段,用于测量的仪器应满足规定的几何和光谱条件。

8.1.2  该仪器应该能从光谱数据中计算CIE标准C光或A光的1931CIE三刺激值及相关色坐标。

8.1.3  仪器利用半球光学测量系统,内有积分球且积分球孔能反复放置样品。积分球内表面,挡板,反射标准片都要磨光以保证大幅反射且能高度反映可见光光谱。

8.1.4  使用两种几何构型:有散射视点的单向照明和有单向视点的散射照明,应用有单向视点的散射照明应满足以下几点:

8.1.4.1用积分球发散光照在样品上;积分孔直径可以是可能的任何长度,只要它的总面积不超过积分球内反射面积的4.0%。样品孔和光阱孔中心应在球体的同一个圆上,并且在该球面至少相距2.97弧度(170º)。光阱孔距样品放置孔中心0.14弧度(8º)。在未放置样品且光阱位置固定时,可见光束轴线要能打在样品放置孔和光阱孔的中心。

8.1.4.2 沿实体光束轴线观察样品;光束的最大偏射角不能超过0.05弧度(3º)。该光束面积不能超过任何一个积分孔的面积。

8.1.4.3 当样品置于样品放置孔时垂直于样品直线方向和连接光阱孔中心直线夹角角度不应超过0.14弧度(8º)。

8.1.4.4 当光束不被样品阻挡时,光束其在出口部分应该近似圆,边界清晰并且和光阱孔同心,同心角度偏离不超过0.023+0.002弧度(1.3+0.1º)

     标注6-满足标注3和4。虽然有困难,但很关键。

8.1.5 光阱必须在没有放样品时能完全吸收光束,或者设备设计时应具备此项功能。

8.1.6 分光光度计的概要图和单向发光散射图见图2。

    标注7-由于光度计难以确认符合测试方法,强烈建议使用适当的校正雾度标准来确认

 

图2 分光光度计

8.2  过程-根据雾度测量的使用说明,若不可行,则使用第8部分

8.3  计算-绝大部分分光光度计都是计算机操作,穿透率,雾度等数值也是自动读取。如果没有计算机使用则参照第9 部分

8.4  报告

8.4.1  报告中要有以下数据:

8.4.1.1 样品来源

8.4.1.2 样品厚度一般要接近0.025

8.4.1.3 雾度率接近于0.1% (平均值)

8.4.1.4 穿透率接近0.1% (平均值)

8.4.1.5 散透率Td接近于0.1%(平均值)

8.5 精度和误差:

8.5.1 精度

8.5.1.1  表4基于1991年7个实验室对8片材料进行循环测试的结果。为比较材料,在同一组循环测试中依次测6次雾度值。(注意:r和R(8.5.1.2-8.5.1.6)的解释只在精度接近于这个测试方法时使才有意义。表1-4中数据不能严格用来作为材料验收标准,因为这些数据是循环测试的具体数据,它不能代表其他地区,条件,材料,实验室的结果。使用这种测试方法应该应用E691的标准原则在具体实验室和材料之间或具体实验室之间产生数据。这些数据的有效期在8.5.1.2-8.5.1.6几项原则中会阐述。)

8.5.1.2  为达到数据统计的目的,我们把3次测量数据的平均值定义为该次测量的最终结果,这也是我们指定的测试方法。统计数据记录在表4中。在每个表格中,为表征材料特性,S(r)是实验室内测试的标准偏差的汇总,S(R)是实验室之间测试的标准偏差的,r=2.83×S(r)(详见8.5.1.3),R=2.83×S(R)(详见8.5.1.4)。

8.5.1.3  重复性-在同一实验室的两个测试结果如果都与材料的r值差别较大,则这两个测试结果可判定为不相等。r值代表同一材料在同一天,同一个实验室由同一个测试者利用同一设备测得的两个测试结果的关键差别区间。

8.5.1.4  重复性-在各个实验室间的两个测试结果如果都与材料的R值差别较大,则这两个测试结果可判定为不相等。R值代表同一材料在不同实验室由不同测试者利用不同设备测得的两个测试结果的关键差别区间。

8.5.1.5  如8.5.1.3和8.5.1.4描述的方法做比较判断,正确率大约为95%。

8.5.1.6  想获得更详尽的说明,参照标准E691。

8.5.2   误差-如果没有按该判定标准量测,则测量的误差是不能确定的

9.判定方法

9.1 为避免争议,采用方法A-标准雾度计作为测量标准。

10.关键词

10.1 雾度;穿透率;规则穿透;透明塑料